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滴定液的配置方法及注意事项
更新时间：2020-03-17 点击次数：2496次
常见的滴定液配制的原理及注意事项：
1.配制EDTA滴定液：
?、倏杉尤却偈谷芙猓扰ㄅ浜笙∈?，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
?、诒甓ㄇ把趸砍阕埔欢ㄒ?00℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
?、圩⒁鈖H值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2.配制醇制氢氧化钾滴定液：
①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g.
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。
?、鄯乐苟趸加胍掖蓟臃ⅲ庹沼跋?，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3.配制四苯硼钠滴定液
?、偌有轮艫l(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解*，先滤上清液。
?、谧龊每瞻?，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4.配制亚硝酸钠滴定液
?、偌游匏妓崮谱魑榷劣?，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
?、凼椅掠?0℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5.配制草酸滴定液
?、偎峄τ昧蛩幔豢捎孟跛峄蜓嗡幔ㄏ跛嵊醒趸远嗡嵋妆桓呙趟峒匮趸?。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6.配制*滴定液
?、儆帽ズ?液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和*时应分多次加入*固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
?、垡部捎眯轮迫日袅笏坪煤笥Ψ胖潦椅?，尽量避免二氧化碳干扰。
?、芑加υ诼觇椴е醒邢福谌芙?，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。
⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。
7.配制重铬酸钾滴定液
①基准应先研细，在120℃干燥至恒重，放冷后立即称量配制。
?、诮ㄒ槭亲厣?，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。
8.配制烃铵盐滴定液
?、僭谌芙夤逃χ鸩交杭樱乐狗勰┢?，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。
?、诒甓ㄊ眐cl用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确。
9.配制高氯酸滴定液
?、偈羌钚曰虻挠谢衔?。加入醋酐量应为理论量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理论量85ml，实际工作中取用96-98ml，导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。
?、谂渲浦邢燃哟姿峤呗人嵯∈停悦夥从缌?，色泽变黄导致分解，滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。
?、郾芄獗４婊蛴煤诓继自谧厣恐校羧芤罕涑汕郴粕?，即，为分解不能再用。
10.配制高锰酸钾滴定液
?、僦蠓泄桃３忠欢问奔?，促使其中还原性杂质反应*。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。
?、诩有路兴康某醒?，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。
?、鬯岫鹊鹘谟昧蛩嵛茫艿呐ǘ瓤刂圃?.5mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高锰酸分解。
11.配制硝酸银滴定液
①宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。
②标定系吸附指示剂，所以应?；ど陕然式禾遄捶?，应在氯化钠溶解后再加糊精。
?、垡嗽谥行曰蛉跫钚灾薪校犹妓岣埔岳谛纬捎饣埔趵胱又甘局盏?。
?、艿味ㄖ幸灿Ρ芄?，特别是强光照射。
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